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技術(shù)文章

香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析

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香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析

一、實驗?zāi)康?/span>

1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍;

2、學(xué)習(xí)氫火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu)和使用方法;

3、了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用;

4、了解毛細(xì)管氣相色譜柱的性能;

二、實驗原理

氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜法,多組分的試樣是通過色譜柱得到分離,主要是通過物質(zhì)在固定相和流動相(氣相)之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過程。氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣的分析,也可以分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體。但其不適用于高沸點,熱敏性物質(zhì)的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風(fēng)油精的5個主要組分進(jìn)行了定性分析

   氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離,電離產(chǎn)生的離子,在高壓電場的作用下,形成離子流,經(jīng)過高阻(106~1011Ω)放大,成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號,因此可以根據(jù)信號的大小對有機(jī)物進(jìn)行定量分析。

本實驗采用程序升溫,低沸點先出峰,高沸點后出峰。風(fēng)油精中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜,沸程較寬,宜采用程序升溫(即柱溫按預(yù)定的加熱速度,隨時間作線性或非線性的增加),可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱,改善復(fù)雜試樣的分離,縮短分析時間。   

   針對風(fēng)油精的主要成分(薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)是具有香味的揮發(fā)性有機(jī)物,因此適合采用毛細(xì)管柱氣相色譜法,氫火焰離子化檢測器,程序升溫進(jìn)行分離和分析。

三、實驗步驟

1、根據(jù)實驗條件,將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài),,待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡?;鞣€(wěn)定后,準(zhǔn)備進(jìn)樣。

2、吸取風(fēng)油精0.2μL分別四次進(jìn)樣,程序升溫從140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。

3、實驗完畢后,按要求關(guān)好儀器。

四、實驗條件

1、儀器與試劑

氣相色譜儀(濟(jì)南精測—GC9800,配有氫火焰離子化檢測器,毛細(xì)管氣路)

氮氣鋼瓶,氫氣鋼瓶,空氣壓縮機(jī)

微量進(jìn)樣器 1 μL

風(fēng)油精(主要組成:薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)

無水乙醇(分析純),萘(分析純)

0.5g/10ml風(fēng)油精-乙醇

0.1g/10ml萘-乙醇


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