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技術(shù)文章

總結(jié)飼料高效液相色譜儀故障原因及措施

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  飼料高效液相色譜儀是應(yīng)用高效液相色譜原理,主要用于分析高沸點不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機化合物的儀器設(shè)備。它由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
 
  飼料高效液相色譜儀在使用中有哪些常見故障?如何處理?
 
  1、柱壓高。
 
  原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
 
  措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
 
  如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
 
  2、氣泡溢出。
 
  原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導(dǎo)致。
 
  措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘。或者將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器1小時左右。
 
  3、無壓力指示,也無液體流過。
 
  原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體。
 
  措施:更換密封墊圈,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
 
  4、壓力波動大,流量不穩(wěn)定。
 
  原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
 
  措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
  5、出峰不佳,峰分叉。
 
  原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。
 
  措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。
 
  6、峰面積重復(fù)性不佳。
 
  原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。
 
  措施:更換進樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免注射過濃的樣品溶

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