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技術(shù)文章

飼料液相色譜儀常見(jiàn)故障如何處理?

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  飼料液相色譜儀因其分辨率高、靈敏度高、速度快、色譜柱可重復(fù)使用、污水易收集等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、食品分析、醫(yī)藥研究、無(wú)機(jī)分析等領(lǐng)域。系統(tǒng)與結(jié)構(gòu)儀器的結(jié)合是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)廣泛用于氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥和多核芳香烴的分析;液相色譜法與紅外光譜法的結(jié)合也發(fā)展很快,如在環(huán)境污染分析中測(cè)定水中的碳?xì)浠衔锖秃K械姆菗]發(fā)性碳?xì)浠衔?,使環(huán)境污染分析有了新的進(jìn)展。
 
  飼料液相色譜儀是近幾十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種高效快速的分離分析技術(shù),是現(xiàn)代分離和檢測(cè)的重要工具。它是在經(jīng)典液相色譜儀的基礎(chǔ)上,引進(jìn)氣相色譜儀的理論和實(shí)驗(yàn)方法,將流動(dòng)相改為高壓輸送,采用高效固定相和在線檢測(cè)等手段發(fā)展起來(lái)的分離分析技術(shù)。它具有高壓、高速、高效、高靈敏度、高選擇性和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),已成為生物制藥領(lǐng)域發(fā)展快、應(yīng)用廣的現(xiàn)代分析技術(shù)之一。
 
  飼料液相色譜儀在使用中有哪些常見(jiàn)故障?如何處理?
 
  1、柱壓高。
 
  原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
 
  措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
 
  如果是樣品污染沉積導(dǎo)致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
 
  2、氣泡溢出。
 
  原因:主要是由于過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過(guò)濾器導(dǎo)致。
 
  措施:將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘。或者將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),再用純水清洗,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。
 
  3、無(wú)壓力指示,也無(wú)液體流過(guò)。
 
  原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體。
 
  措施:更換密封墊圈,或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
 
  4、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定。
 
  原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
 
  措施:觀察流動(dòng)相的量,動(dòng)相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
  5、出峰不佳,峰分叉。
 
  原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。
 
  措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。
 
  6、峰面積重復(fù)性不佳。
 
  原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。
 
  措施:更換進(jìn)樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免注射過(guò)濃的樣品溶

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